09 Oct

Determinación de Nitritos

General

Definiciones:

  • Concentración: Cantidad de soluto presente en una determinada cantidad de disolvente o solución.
  • Volumetría: Técnica analítica para medir volúmenes con precisión, basada en la reacción química entre la sustancia titulada y una de concentración conocida.
  • Normalidad (N): Medida de concentración que expresa el número de equivalentes-gramo de soluto por litro de solución.
  • Espectrofotómetro: Instrumento para medir la luz absorbida por una sustancia en función de la longitud de onda.

Fundamento: La determinación espectrofotométrica de nitritos se basa en la formación de un complejo amarillo al reaccionar con el reactivo de Zambelli y amoníaco. Mayor concentración de nitritos implica mayor intensidad de color. La lectura se realiza a 460 nm.

Aparatos: Espectrofotómetro y campana extractora.

Importancia de la Determinación

La determinación de nitritos es esencial para:

  • Proteger la salud pública previniendo la contaminación del agua potable.
  • Evaluar la calidad del agua y su impacto ambiental.
  • Mejorar la gestión agrícola evitando la contaminación del suelo y agua por fertilizantes.

Real Decreto 3/2023, de 10 de enero, sobre criterios técnico-sanitarios de la calidad del agua de consumo.

Procedimiento Operativo

Material, aparatos y reactivos:

  • Material: Vasos de precipitado, muestra de agua, agua destilada, matraz Erlenmeyer con disolución madre, pipetas, prepipetas y pipeta Pasteur.
  • Reactivos: Reactivo de Zambelli, solución hija 2,3 ppm y amoníaco.
  • Aparatos: Campana extractora y espectrofotómetro.

Preparación de la muestra: Homogenizar la muestra.

Procedimiento:

  1. Colocar los EPIs y preparar el puesto de trabajo.
  2. Rotular los tubos de ensayo del 1 al 6.
  3. Añadir la solución de 2,3 ppm:
    • Tubo 1: 0 ml
    • Tubo 2: 0.1 ml
    • Tubo 3: 0.5 ml
    • Tubo 4: 1 ml
    • Tubo 5: 3.5 ml
    • Tubo 6: 3 ml
  4. Añadir agua destilada:
    • Tubo 1: 5 ml
    • Tubo 2: 4.9 ml
    • Tubo 3: 4.5 ml
    • Tubo 4: 4 ml
    • Tubo 5: 1.5 ml
    • Tubo 6: 2 ml
  5. Añadir 0.2 ml de reactivo de Zambelli a cada tubo.
  6. Añadir 0.2 ml de amoníaco a cada tubo.
  7. Medir la absorbancia en el espectrofotómetro a 460 nm.

Preparación del reactivo de Zambelli:

  • 260 ml de H2SO4
  • 5 g de ácido sulfanílico
  • 7.5 g de fenol cristalizado
  • 135 g de cloruro amónico
  1. Disolver el H2SO4 en 500 ml de agua destilada.
  2. Añadir el ácido sulfanílico y el fenol poco a poco con calor y agitación.
  3. Añadir el cloruro amónico poco a poco con agitación sin calor.
  4. Enrasar a 1000 ml.

Resultados:

  • Absorbancia: 0.195
  • Concentración: 0.445 mg/L (Cumple con la normativa < 0.50 mg/L)

Determinación de Fosfatos

General

Definiciones:

  • Concentración: Cantidad de soluto presente en una determinada cantidad de disolvente o solución.
  • Absorbancia: Cantidad de luz absorbida por una solución.

Fundamento: Formación de un heteropoliácido amarillo con el reactivo vanadomolibdofosfórico. La absorbancia se mide a 420 nm. La relación entre absorbancia y concentración de fosfatos es directamente proporcional.

Aparatos: Campana extractora y espectrofotómetro.

Material: Bureta, papel absorbente, vasos de precipitado, embudo, matraz Erlenmeyer, muestra problema, agua destilada, pipeta Pasteur, pipeta graduada y prepipeta.

Importancia de la Determinación

La determinación de fosfatos es crucial para controlar la eutrofización, que puede afectar la vida acuática y la calidad del agua potable.

Procedimiento Operativo

Material, aparatos y reactivos:

  • Material: Papel absorbente, vasos de precipitado, embudo, matraz Erlenmeyer, muestra problema, agua destilada, pipeta Pasteur, pipeta graduada y prepipeta.
  • Reactivos: Reactivo vanadomolibdofosfórico.
  • Aparatos: Campana extractora y espectrofotómetro.

Preparación de la muestra: No procede.

Procedimiento:

  1. Colocar los EPIs.
  2. Preparar el material.
  3. Preparar un banco de diluciones (3, 5, 10, 15 y 20 mg/L) a partir de una solución madre de 100 mg/L.
  4. Tomar 5 ml de la muestra problema.
  5. Añadir 10 ml de reactivo vanadomolibdofosfórico.
  6. Enrasar a 25 ml con agua destilada.
  7. Preparar un blanco (10 ml de reactivo enrasado a 25 ml).
  8. Medir la absorbancia del banco de diluciones y la muestra en el espectrofotómetro a 420 nm.

Cálculos y Resultados:

Concentración de la muestra: 0.2385 mg/L (Cumple con la normativa < 0.50 mg/L)

Determinación de Residuo Seco a 180°C

General

Definiciones:

  • Concentración: Cantidad de soluto en una determinada cantidad de disolvente o solución.
  • Filtro: Filtro de superficie con estructura microporosa.
  • Crisol: Instrumento para calentar, fundir, quemar y calcinar sustancias.
  • Balanza: Instrumento para medir la masa.
  • Horno: Para deshidratar reactivos o secar instrumentos.

Fundamento: Evaporación de la parte líquida de una muestra a 180°C. El residuo seco consiste en la materia inorgánica y orgánica no volátil.

Aparatos: Balanza, horno y sistema de filtración por membrana.

Importancia de la Determinación

Proporciona información sobre la cantidad de materia inorgánica y orgánica no volátil, útil para determinar la pureza y composición de un material, la calidad de alimentos y bebidas, y la calidad del agua, suelos y otros recursos naturales.

Procedimiento Operativo

Material, aparatos y reactivos:

  • Material: Crisol, espátula-cuchara, filtro de membrana, desecador.
  • Reactivos: No procede.
  • Aparatos: Horno y balanza.

Preparación de la muestra: No procede.

Procedimiento:

  1. Colocar los EPIs y preparar el puesto de trabajo.
  2. Pesar el crisol vacío.
  3. Filtrar 50 ml de la muestra con un filtro de membrana.
  4. Secar el filtro en el horno a 110°C durante dos horas.
  5. Pesar el crisol con el filtro seco.

Cálculos y Resultados:

Residuo seco: 23.6 mg/L (Mineralización muy débil, cumple con la normativa < 50 mg/L)

Ensayo Jar Test

Fundamento

Determina la dosis óptima de coagulante en el tratamiento de aguas. Se agitan muestras con diferentes cantidades de coagulante para observar la formación de flóculos. Se miden pH, conductividad, turbidez y TDS.

Preparación de la Muestra

  • 1% p/v de almidón (2.5 g en 250 ml)
  • 1% p/v de sulfato de aluminio (2.5 g en 250 ml)

Procedimiento

  1. Medir pH, conductividad, TDS y turbidez del agua problema.
  2. Disponer 4 vasos en el coagulador-floculador.
  3. Añadir el primer reactivo a cada vaso.
  4. Agitar 1 minuto a 120 rpm.
  5. Añadir el segundo reactivo.
  6. Agitar 1 minuto a 120 rpm.
  7. Agitar 15 minutos a 20 rpm.
  8. Dejar reposar 1 hora.
  9. Filtrar si es necesario.
  10. Medir pH, conductividad, TDS y turbidez.

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