Selectividad, Exactitud y Precisión en el Análisis Químico

Selectividad: Medir e identificar analitos de interés cuando no hay respuesta de muestra, excepto vs estándar.

Exactitud: Cercanía a los valores obtenidos, se mide con el % de recuperación.

Precisión: Se refiere a la capacidad de un método para proporcionar resultados consistentes y reproducibles cuando se realizan mediciones repetidas de una muestra bajo las mismas condiciones.

Tipos de Precisión

1. Repetibilidad: Se refiere a la variabilidad de los resultados obtenidos al analizar repetidamente la misma muestra en las mismas condiciones de laboratorio. Para cuantificar la repetibilidad, se realizan múltiples determinaciones de una muestra en un corto período de tiempo y se calcula la desviación estándar de estos resultados.
2. Precisión Intermedia: Este tipo de precisión evalúa la variabilidad de los resultados cuando se realizan análisis en diferentes días, por diferentes analistas o utilizando equipos distintos. Para cuantificar la precisión intermedia, se realizan análisis de la misma muestra en diferentes condiciones y se calcula la desviación estándar de los resultados obtenidos.
3. Reproducibilidad: La reproducibilidad se refiere a la variabilidad de los resultados cuando se realizan análisis en diferentes laboratorios, utilizando diferentes equipos y por diferentes analistas. Este tipo de precisión es importante en la transferencia de métodos entre laboratorios. Se cuantifica realizando análisis de la misma muestra en laboratorios diferentes y calculando la desviación estándar de los resultados obtenidos.

Límite de Cuantificación

1. Método basado en el examen visual: Para métodos instrumentales o no instrumentales en los que no se tiene señal numérica. Se determina analizando muestras con concentraciones conocidas y decrecientes de analito y estableciendo la mínima concentración en la cual el analito puede ser cuantificado con exactitud y precisión aceptables.
2. Método basado en la relación señal-ruido: Para métodos con análisis instrumental que proporcione una señal blanco, un ruido de fondo o una señal base (una señal residual a concentración cero de analito). Con dicho parámetro, es posible calcular el límite de cuantificación según la siguiente ecuación:
   𝐿𝐷 = 2.1 × 𝑅 × 𝑁
   Donde:
   • LC: límite de cuantificación.
   • 10: factor determinado por test estadístico Style.
   • N: ruido basal del instrumento.
   • R: factor de respuesta (se obtiene de la curva de calibración)
3. Método basado en la desviación estándar de la respuesta del blanco y de la pendiente de la recta de calibración: El límite de cuantificación se expresa como:
   𝐿𝐷 = 2.1 × 𝑑𝑠/𝑚
   Donde:
   • LC: límite de cuantificación
   • ds: desviación estándar de la respuesta
   • m: pendiente de la curva de calibración

   La desviación estándar de la respuesta se determina con una curva de calibración especial que contiene muestras del analito en el rango del LC. Pueden usarse:

   • Ds residual de una curva de regresión
   • Ds del intercepto en el eje Y de la curva de regresión.

   Se informa el valor encontrado para el LC y su método de obtención.

Fases del Sistema de Calificación de Agua

Fase 1: Investigación

Duración: Variable, dependiendo de la complejidad del sistema de agua.

Actividades:

1. Muestreo y Análisis Inicial: Se toman muestras de agua en diferentes puntos del sistema para evaluar su calidad inicial.
2. Establecimiento de Rangos Operativos: Se definen los rangos aceptables para parámetros como pH, conductividad, endotoxinas, entre otros.
3. Desarrollo de Procedimientos Operativos Estándar (POE): Se crean procedimientos detallados para la operación, mantenimiento, limpieza y resolución de problemas del sistema de agua.
4. Verificación de Niveles de Alerta y Acción: Se establecen niveles de alerta y acción para tomar medidas correctivas en caso de desviaciones.
5. Desarrollo de Procedimientos de Falla de Prueba: Se establecen procedimientos para abordar posibles fallas en el sistema.

Fase 2: Control a Corto Plazo

Duración: 2 a 4 semanas adicionales después de la fase de investigación.

Actividades:

1. Monitoreo Intensivo: Se realiza un monitoreo detallado del sistema de agua mientras se implementan los POE refinados.
2. Verificación de Funcionamiento Consistente: Se asegura que el sistema opere de manera consistente dentro de los rangos establecidos.
3. Producción y Entrega Consistentes: Se verifica que el sistema produzca y entregue agua de calidad requerida cuando se opera según los POE.

Fase 3: Control a Largo Plazo

Duración: Aproximadamente 10 meses después de la fase 2.

Actividades:

1. Calificación Total: Se realiza una evaluación exhaustiva del sistema de agua.
2. Muestreo Espaciado: Se reducen las ubicaciones y frecuencias de muestreo según el riesgo.
3. Evaluación de Rendimiento Extendido: Se verifica el rendimiento confiable y se evalúan las variaciones estacionales.
4. Ajuste de Procedimientos: Se ajustan los procedimientos operativos basados en las pruebas y experiencias de las fases anteriores.

Determinación de Proteínas en Carne Mediante el Método Kjeldahl

Al medir la cantidad de amoníaco liberado, se puede cuantificar indirectamente la cantidad de nitrógeno presente en las proteínas de la muestra. Dado que las proteínas contienen aproximadamente un 16% de nitrógeno en promedio, la cantidad de amoníaco generado está relacionada con la cantidad de proteínas presentes en la muestra de carne.

Relación entre el Índice de Yodo y la Saturación de Grasas

El menor consumo de titulante tiosulfato de sodio en grasas poliinsaturadas en comparación con grasas saturadas en el ensayo de índice de yodo se debe a la mayor cantidad de dobles enlaces presentes en las grasas poliinsaturadas, lo que permite una mayor reactividad con el yodo.

Espectroscopia Infrarroja y la Región de la Huella Dactilar

Tensión C-H: Esta vibración se encuentra en un rango de frecuencias de 2800 cm⁻¹ a 3500 cm⁻¹. Como está fuera de la región de la huella dactilar, esta opción es incorrecta.

Tensión N-H: Esta vibración se encuentra en un rango de frecuencias de 3000 cm⁻¹ a 3500 cm⁻¹. Al igual que la tensión C-H, está fuera de la región de la huella dactilar, por lo que esta opción es incorrecta.

Tensión C=C: Esta vibración se encuentra en un rango de frecuencias de 1600 cm⁻¹ a 1700 cm⁻¹. Dentro de la región de la huella dactilar, por lo que esta opción es correcta.

Flexión C-C: Esta vibración se encuentra en un rango de frecuencias de 600 cm⁻¹ a 800 cm⁻¹. Fuera de la región de la huella dactilar, por lo que esta opción es incorrecta.

Etiquetas: análisis químico, exactitud, límite de cuantificación, precisión, selectividad