Técnicas de Separación en Química

2. Métodos de Extracción

En cualquier proceso de extracción pueden distinguirse las siguientes partes:

• Contacto del material a extraer con el disolvente.
• Separación de las fases formadas.
• Recuperación del disolvente.

Es importante la mezcla adecuada entre el disolvente y la mezcla a tratar. Condiciones que dificultan la separación:

• Fases con densidad muy cercanas.
• Formación de espumas muy persistentes.

La separación del disolvente, normalmente se hace por evaporación o destilación. Un sistema de extracción debe tener muy en cuenta el sistema de recuperación del disolvente. La concentración del extracto es baja y la recuperación del disolvente costosa.

Emulsiones

Son suspensiones coloidales de un líquido en el seno de otro con lo que pequeñas gotas de la disolución orgánica quedan suspendidas en la disolución acuosa. Las dos capas no acaban de separarse. El hecho de que los disolventes sean siempre algo solubles mutuamente colabora en la aparición de emulsiones. Para romperlas a veces se usa una solución saturada de cloruro sódico u otra sal (al añadir iones en la fase acuosa la hace más incompatibles con la orgánica). Mejor girar el embudo suavemente en vertical dos o tres minutos en vez de agitar vigorosamente o invertirlo varias veces seguidas. Separar las emulsiones complica en gran medida el trabajo por lo que si se sospecha que se pueden formar es mejor evitarlas.

Extracción Múltiple

Es más eficaz extraer realizando una serie de extracciones con un pequeño volumen de disolvente extractivo en cada una (extracción múltiple), que hacer una extracción única con gran cantidad de disolvente (extracción simple), aunque la cantidad total de éste sea la misma en ambas técnicas. A continuación, lo comprobamos matemáticamente.

Absorción

Introducción

Consiste en la disolución de un gas en un líquido y en algunos casos, en la separación de gases mezclados por absorción de uno de ellos en el líquido. Se utiliza para preparar algunos reactivos comerciales que se utilizan ampliamente en el laboratorio como son:

• Ácido clorhídrico: disolución de cloruro de hidrógeno gas en agua.
• Amoniaco: disolución de amoniaco gas en agua.

2. Mecanismo de Absorción

Cuando un gas se pone en contacto con la superficie de un líquido, algunas de las moléculas del gas que chocan con la superficie del líquido se disuelven. Estas moléculas de gas disueltas continuarán en movimiento en el estado disuelto, volviendo algunas a la superficie y pasando de nuevo al estado gaseoso. La disolución del gas en el líquido continuará hasta que se establezca un equilibrio dinámico entre las moléculas disueltas y las moléculas de gas. La disolución del gas vendrá favorecida por un aumento de la presión del gas sobre la superficie del líquido. La disolución del gas disminuye con la temperatura lo que se utiliza prácticamente para eliminar los gases disueltos en un líquido, por ebullición de éste.

4. Coeficiente de Absorción

Prácticamente la solubilidad de un gas se expresa por su coeficiente de absorción, que es el volumen de gas medido en condiciones normales que se disuelve en un litro de líquido a aquella temperatura.

Adsorción

¿Qué es?

Operación de separación de sustancias que se realiza al poner en contacto un fluido con un sólido adsorbente.

¿Por qué ocurre?

• Adsorción física: es debida a las fuerzas de tipo Van der Waals.
• Adsorción química: debida a la formación de enlaces químicos.

Es un fenómeno de superficie mediante el cual el fluido queda retenido en la superficie exterior y en los poros interiores del sólido. El material empleado debe estar perfectamente pulverizado para aumentar la superficie de contacto. La operación de adsorción es reversible, pues si se varían las condiciones de la misma el adsorbente expulsa el líquido adsorbido, dando lugar a la desorción. La adsorción disminuye con la temperatura. La sustancia adsorbida se llama adsorbato y la sustancia que adsorbe adsorbente.

Factores que Intervienen en la Adsorción

La adsorción depende de diversos factores, como son:

• La presión del vapor o la concentración del soluto.
• La temperatura.
• El tamaño de poro de la sustancia adsorbente.
• La existencia de adsorción física o química.

2.1 Concentración o Presión

En general, la cantidad de sustancia adsorbida, a temperatura constante, es tanto mayor cuanto mayor es la presión parcial del adsorbato (gases) o de la concentración (solutos).

La representación gráfica del equilibrio del soluto en la fase líquida o gaseosa, y la cantidad del mismo que es absorbida por el sólido a una temperatura constante se llama Isoterma de Adsorción. Se representa la cantidad adsorbida frente a la concentración de la disolución. Tenemos distintos tipos de isotermas de adsorción.

2.2 Temperatura

La temperatura influye desfavorablemente en la adsorción. La adsorción viene a estar determinada por una pérdida o disminución de velocidad de las moléculas de adsorbato. Por eso, cuanta menos energía lleven éstas, tanto más fácilmente se absorberán. Para desplazar el equilibrio de adsorción hacia una mayor retención, hay que refrigerar del adsorbente. Elevando la temperatura conseguimos una desorción que nos permite recuperar el adsorbato.

2.3 Tamaño del Poro

Cualquier material que contenga cavidades, canales o intersticios puede ser considerado como poroso.

Clasificación de los poros de acuerdo a su disponibilidad a un fluido externo:

• Poros cerrados: totalmente aislados de sus vecinos. Influencian propiedades macroscópicas como la densidad, fortaleza mecánica y conductividad térmica, pero son inactivos en procesos como flujo de fluidos y adsorción de gases.
• Poros abiertos: poseen canales continuos de comunicación con la superficie externa del material.

La IUPAC reconoce tres tipos de poros atendiendo a su tamaño:

• Macroporos →     50nm
• Mesoporos →     2-50 nm
• Microporos →     2nm

Desorción

La desorción se puede efectuar:

• Pasando una corriente de aire u otro gas para invertir el proceso de adsorción.
• Pasando por el lecho de adsorbente una corriente de una sustancia que se adsorba mejor que el adsorbato actual (frecuentemente, vapor de agua).
• Por tratamiento químico que destruya la sustancia adsorbida sin alterar el adsorbente.
• Por calefacción.

La desorción nunca llega a ser total en la práctica.

Adsorbentes Empleados y sus Aplicaciones

Las aplicaciones de los adsorbentes en el laboratorio y en la industria son: decolorantes de sustancias, separación de mezclas de gases, adsorción de gases por catálisis, desecación de líquidos, desodorización y análisis cromatográfico.

Los adsorbentes pueden clasificarse en tres categorías:

• Carbones activos.
• Tierras decolorantes.
• Geles activos.

Carbones Activos

Son carbones pulverizados y activados con sales químicas o bien sustancias orgánicas sin carbonizar. Se expenden con gran variedad de nombres comerciales y se utilizan para decoloraciones de: azúcares, glicerina, cerveza, grasas, barnices, aceites, vinos, aguas, etc. También pueden emplearse para recuperación de disolventes y eliminación de olores. La capacidad de adsorción corresponde a la cantidad máxima de producto que el adsorbente puede fijar en unas condiciones determinadas de temperatura, concentración, etc. Se expresa normalmente en gramos adsorbidos por cada 100 g de adsorbente.

Tierras Decolorantes

Son tierras arcillosas activadas con ácido clorhídrico o sulfúrico. Reciben los nombres de tierra de Batán, bauxitas, magnesia, etcétera, y se emplean para tratamientos de petróleos, aceites, grasas y ceras.

Geles Activos

A base de hidróxido alumínico, férrico y otros en forma precipitada. Se emplean para tratamientos de aguas, bebidas, gases, refinación de petróleos, desecación de gases y líquidos, etc.

Cromatografía

La IUPAC en 1993 definió la cromatografía como «un método físico de separación en que los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de ellas está fija o inmóvil (la fase estacionaria o fase S) mientras que la otra (la fase móvil o fase M) se desplaza en una dirección definida». La separación depende de la distribución o reparto de los componentes de la mezcla en estas dos fases.

La cromatografía puede emplearse tanto como una técnica analítica como preparativa. Cuando se emplea con fines analíticos a los compuestos o solutos que se separan para su identificación y/o cuantificación se les denomina genéricamente analitos.

Conceptos/Vocabulario

• Fase Estacionaria o Fase S: fase fija o inmóvil.
• Fase móvil o Fase M: fase que se desplaza.
• Analitos: compuestos que se separan para su identificación y/o cuantificación.
• Disolvente: Compuesto capaz de disolver la muestra objeto de análisis.

Etiquetas: absorción, adsorción, cromatografía, extracción